適用于雞可食性中尼卡巴嗪殘留量的測定(該實驗基質(zhì)為雞肉)
參考標準:《gb 29691-2013 食品安全標準雞可食性組織中尼卡巴嗪殘留量的測定高效液相法》
提取步驟
1 雞肉(攪碎)
2 2g(jing確至0.02g)樣置于50ml離心管中,加入10ml乙腈,振蕩1min,超聲5min,8000rpm離心5min,移取上清液至50ml旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,殘渣中再加入10ml乙腈,重復提取一次,合并上清液,加正丙醇3ml,60℃旋蒸至近干。加乙腈0.5ml、正己烷1ml,渦旋1min,溶解,轉(zhuǎn)移至15ml離心管中,用乙腈0.5ml、正己烷1ml重復渦旋溶解一次,合并2次溶液至15ml離心管中,加2ml正己烷,振蕩,4000rpm離心5min,棄去上層正己烷,下層再加2ml正己烷,振蕩,4000rpm離心5min,取下層乙腈相待凈化。
spe凈化步驟
spe柱:月旭welchrom®c18e,規(guī)格:500mg/3ml。
活化:10ml乙腈,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集;
洗脫:4ml70%乙腈水,壓干收集,60℃旋蒸至近干,加2ml乙腈旋蒸至干,加2ml流動相復溶,過0.22μm有機濾頭,上機檢測。
色譜條件
色譜柱:月旭ultimate®xb-c184.6×250mm,5μm;
流動相:a-乙腈,b-水(等度a:b=58:42);
流速:1.000ml/min;
柱溫:30℃;
進樣量:20μl;
檢測波長:340nm。
色譜圖或者加標回收率結果
相關產(chǎn)品信息