污水處理基礎(chǔ)指標(biāo)的分析方法
一、懸浮性固體物質(zhì)(ss)的測(cè)定
懸浮固體表示水中不溶解的固體物質(zhì)的量。
1、方法原理
測(cè)定曲線內(nèi)置，通過測(cè)定樣品對(duì)特定波長(zhǎng)的吸光度 轉(zhuǎn)換為待測(cè)參數(shù)的濃度值，并通過液晶顯示屏顯示。
2、測(cè)定步驟
1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。
2）取1支比色管加入25ml進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至刻度線(因進(jìn)水ss較大，若不稀釋可能會(huì)超過懸浮物測(cè)試儀的大限度，使結(jié)果不準(zhǔn)。當(dāng)然進(jìn)水取樣量不固定，若進(jìn)水太臟就取10ml，用蒸餾水加至刻度線)。
3）開啟懸浮物測(cè)試儀，向類似于比色皿的小盒內(nèi)加入蒸餾水至2/3處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下讀數(shù)鍵，若不為零則按清零鍵，將儀器清零(測(cè)一次即可)。
4）測(cè)進(jìn)水ss：將比色管內(nèi)的進(jìn)水樣倒入小盒內(nèi)潤(rùn)洗3次，然后將進(jìn)水樣加至2/3處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下讀數(shù)鍵，測(cè)三次，求取平均值。
5）測(cè)出水ss：將出水樣搖勻，潤(rùn)洗三次小盒…(方法同上)
3、計(jì)算
進(jìn)水ss的結(jié)果為：稀釋倍數(shù)測(cè)進(jìn)水樣讀數(shù),出水ss的結(jié)果直接為測(cè)出水樣儀器讀數(shù)
二、總磷(tp)的測(cè)定
1、方法原理
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常集成磷鉬藍(lán)。
本方法低檢出濃度為0.01mg/l(吸光度a=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度);測(cè)定上限為0.6mg/l?？蛇m用于測(cè)定地面水、生活污水及日化、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。
2、儀器
分光光度計(jì)
3、試劑
1）1+1 硫酸。
2）10%(m/v)抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。
3）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(nh4)6mo7o24·4h2o]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸銻氧鉀[k(sbo)c4h4o6·1/2h2o]于100ml水中。在不斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個(gè)月。
4）濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%(m/v)抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。
5）磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀(kh2po4)于110°c干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升50.0ug磷。
6）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。
4、測(cè)定步驟(僅以測(cè)進(jìn)、出水樣為例)
1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻(生化池上點(diǎn)的水樣要搖勻放置一段時(shí)間取上清液)。
2）取3支具塞刻度管，支具塞刻度管加蒸餾水加*部刻度線;第二支具塞刻度管加5ml進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加*部刻度線;第三支具塞刻度管的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。
3）比色皿用后應(yīng)可以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物。
三、總氮(tn)的測(cè)定
1、方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。 k2s2o8+h2o→2khso4+1/2o2 khso4→k++hso4_ hso4→h++so42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解*。在120℃-124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按下式計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度： a=a220-2a275 從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103
2、干擾及消除
1）水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml，以消除其對(duì)測(cè)定的影響。
2）dian離子及溴離子對(duì)測(cè)定有干擾。dian離子含量相對(duì)于總氮含量的0.2倍時(shí)無干擾。溴離子含量相對(duì)于總氮含量的3.4倍時(shí)無干擾。
3）碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。
4）硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無影響。
3、方法的適用范圍
該方法主要適用于湖泊，水庫，江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/l;測(cè)定上限為4mg/l。
4、儀器
1）紫外分光光度計(jì)。
2）壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。
3）具塞玻璃磨口比色管。
5、試劑
1）無氨水，每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。
2）20%(m/v)氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。
3）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可儲(chǔ)存一周。
4）1+9鹽酸。
5）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1、標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入2ml三lv甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。2、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。
6、測(cè)定步驟
1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。
2）取3個(gè)25ml的比色管(注意不是大的比色管)。支比色管加蒸餾水加至下部刻度線;第二支比色管加1ml進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線;第三支比色管加2ml出水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線。
3）分別向3個(gè)比色管加5ml堿式過硫酸鉀
4）將3個(gè)比色管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進(jìn)行消解。
5）加熱完畢，拆開紗布，自然冷卻。
6）冷卻后，再向3個(gè)比色管分別加1ml1+9的鹽酸。
7）向3個(gè)比色管分別加蒸餾水*部刻度線，搖勻。
8）使用兩種波長(zhǎng)，用分光光度計(jì)測(cè)。首先用波長(zhǎng)275nm，10mm的石英比色皿(稍舊的)，測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù);再用波長(zhǎng)220nm，10mm的石英比色皿(稍舊的)，測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)。
9）計(jì)算結(jié)果。