目的：研究丹參酚酸中丹參素（tanshinol，tsn）、原兒茶醛（protocatechualdehyde，pca）、丹酚酸a（salvianolic acid a，saa）、丹酚酸b（salvianolic acid b，sab）及丹酚酸d（salvianolic acid d，sad）的電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜（esi-ms／ms）檢測特性，為開展復(fù)方丹參滴丸藥代研究，建立靈敏可靠的定量分析血漿樣品中丹參酚酸濃度的方法。方法：研究丹參酚酸的電離模式及效率、二級質(zhì)譜的碎片離子及打碎效率；建立有效可靠的從血漿樣品中提取被測丹參酚酸物質(zhì)的前處理方法；優(yōu)化色譜條件、減少分析干擾、促進質(zhì)譜檢測；圍繞準確性、精密度和提取回收率等進行方法學(xué)驗證。結(jié)果：電噴霧（esi）負離子模式能有效實現(xiàn)丹參酚酸被測化合物的電離。以下離子對m／z197→135、137→108、493→295、717→519、417→197分別為被測化合物偈n、pca、saa、sab、sad提供最佳的選擇離子對監(jiān)測（srm）檢測條件。為取得可靠的分析結(jié)果，建立了兩個分析方法：其一用于測定血漿樣品中的tsn；其二用于測定血漿樣品中的pca、saa、sab和sad。兩個分析方法均以hci酸化血樣后用乙酸乙酯提取的方法處理血漿樣品，其中，tsn的提取回收率在57．7％～61．6％之間；pca、saa、sab和sad的提取回收率在38．0％～58．9％之間。偈n的線性范圍為2．7～2000．0ng／ml，相關(guān)系數(shù)r為0．999，最低檢測限（lloq）為2．7ng／ml；pca、saa、sab及sad的線性范圍為1．4～1000．0ng／ml或4．1～1000．0ng/ml，相關(guān)系數(shù)r〉0．99，lloq分別為1．4ng／ml（pca）和4．1ng/ml（saa、sab和sad）。兩個分析方法的日內(nèi)準確性和精密度分別為90％～112％和2．5％～14．5％；日間準確性和精密度分別為91％～110％和0．7％～9．8％。結(jié)論：成功建立了能夠靈敏可靠地測定血漿樣品中5種丹參酚酸化合物濃度的分析方法，此方法可用于復(fù)方丹參滴丸的藥代動力學(xué)研究。完成機構(gòu)：[1]中國科學(xué)院上海藥物研究所上海藥物代謝研究中心,上海201203 [2]四川省涼山食品藥品檢驗所,四川西昌615000 [3]天津中醫(yī)藥大學(xué),天津300193